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硝酸鈣和氨水制備硝酸銨鈣的步驟如下:
一、原料準(zhǔn)備
硝酸鈣溶液:以硝酸鈣(Ca(NO?)?)為鈣源,可選用工業(yè)級(jí)硝酸鈣溶液或固體硝酸鈣溶解配制。
氨水:以氨水(NH?·H?O)為氮源,需控制濃度(通常為10%-20%)以調(diào)節(jié)反應(yīng)速率。
水:作為溶劑,需使用去離子水或蒸餾水以避免雜質(zhì)干擾。
二、反應(yīng)原理
硝酸鈣與氨水通過復(fù)分解反應(yīng)生成硝酸銨鈣
三、操作步驟
配制溶液
將硝酸鈣溶解于水中,配制成一定濃度的硝酸鈣溶液(如30%-40%)。
準(zhǔn)備適量氨水溶液,濃度根據(jù)反應(yīng)需求調(diào)整(如15%-20%)。
中和反應(yīng)
在攪拌條件下,將氨水緩慢滴加至硝酸鈣溶液中,控制反應(yīng)溫度在20-40℃,避免局部過熱。
反應(yīng)過程中需持續(xù)攪拌,確保氨水均勻分散,促進(jìn)反應(yīng)完全。
pH調(diào)節(jié)
反應(yīng)結(jié)束后,使用pH計(jì)監(jiān)測(cè)溶液pH值,通過補(bǔ)充氨水或硝酸鈣溶液調(diào)節(jié)至pH 5-6,確保產(chǎn)物穩(wěn)定。
蒸發(fā)濃縮
將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)器中,在減壓條件下蒸發(fā)水分,濃縮至溶液呈漿狀。
控制蒸發(fā)溫度不超過60℃,避免硝酸銨鈣分解。
結(jié)晶與分離
濃縮液冷卻至室溫后,硝酸銨鈣以晶體形式析出。
通過過濾或離心分離晶體,用少量冷水洗滌以去除表面雜質(zhì)。
干燥與粉碎
將晶體置于干燥箱中,在40-60℃下干燥至水分含量≤0.5%。
干燥后粉碎至所需粒度(如1-4mm),得到硝酸銨鈣成品。
四、注意事項(xiàng)
安全防護(hù):氨水具有刺激性,操作時(shí)需佩戴防護(hù)眼鏡、手套和口罩,避免吸入氨氣。
溫度控制:反應(yīng)溫度過高可能導(dǎo)致氨揮發(fā)或產(chǎn)物分解,需嚴(yán)格控制溫度。
設(shè)備要求:反應(yīng)容器需耐腐蝕,推薦使用搪瓷或不銹鋼材質(zhì)。
產(chǎn)品質(zhì)量:成品需檢測(cè)氮、鈣含量及水分,確保符合農(nóng)業(yè)用硝酸銨鈣標(biāo)準(zhǔn)(NY 2269-2012)。
五、工藝優(yōu)化
連續(xù)化生產(chǎn):可采用多級(jí)反應(yīng)釜串聯(lián),實(shí)現(xiàn)連續(xù)進(jìn)料和出料,提高生產(chǎn)效率。
副產(chǎn)物回收:洗滌廢水中的硝酸鈣和氨可回收利用,降低原料消耗。
造粒技術(shù):干燥后的粉末可通過圓盤造?;驖L筒造粒制成顆粒狀產(chǎn)品,便于儲(chǔ)存和施用。
通過以上步驟,可高效制備硝酸銨鈣,其氮含量約26%,鈣含量約11%,適用于多種土壤,尤其適合酸性土壤改良。